Durante o processo de validação de métodos analíticos, diversos testes estatísticos são realizados para garantir a qualidade e a confiabilidade do método. Com base no Guia Anvisa nº 10/2017 e no ICH Q2 (R1) Validation of analytical procedures: text and methodology, sobre os testes estatísticos aplicados na validação de métodos analíticos, é correto afirmar que:
- A)O teste de precisão requer a realização de medições repetidas de amostras diferentes do mesmo lote, utilizando-se exclusivamente o desvio-padrão como medida de avaliação da variabilidade dos resultados.
Errada, porque precisão envolve repetibilidade e/ou precisão intermediária, não apenas amostras diferentes do mesmo lote nem exclusivamente o desvio-padrão.
- B)A linearidade é avaliada exclusivamente pela análise de regressão linear, sendo suficiente para validar a capacidade do método de produzir resultados proporcionais à concentração da substância, sem necessidade de mais testes.
Errada, porque a linearidade não é validada só com regressão linear; é preciso avaliar o comportamento do método na faixa de trabalho e a adequação dos dados.
- C)O teste de exatidão deve envolver a comparação com um método de referência ou padrão, além da avaliação de desvios sistemáticos e erros aleatórios, a fim de garantir que o método seja capaz de produzir resultados próximos ao valor verdadeiro.
Certa, porque a exatidão deve demonstrar proximidade com o valor verdadeiro, geralmente por comparação com referência, padrão ou recuperação, considerando também possíveis vieses.
- D)A avaliação de sensibilidade de um método analítico é irrelevante para a validação, pois o foco está apenas na precisão, exatidão e linearidade do método, não sendo necessário verificar a resposta a concentrações muito baixas ou interferentes.
Errada, porque a sensibilidade é sim relevante na validação, especialmente para demonstrar a capacidade do método de responder a pequenas concentrações e evitar interferências.
Gabarito: C
Na validação de métodos analíticos, o objetivo é mostrar que o método faz o que promete, e faz isso com consistência. Por isso, entram testes como precisão, exatidão, linearidade, faixa, especificidade, limite de detecção e limite de quantificação, entre outros previstos no Guia Anvisa nº 10/2017 e no ICH Q2 (R1). Cada um olha para um aspecto diferente da confiabilidade do método, então não basta “passar em um teste só”. A precisão mede o quanto os resultados se repetem com pouca variação, geralmente observando desvio-padrão, coeficiente de variação e ensaios sob repetibilidade e precisão intermediária. A linearidade verifica se a resposta do método é proporcional à concentração em uma faixa adequada, mas isso não se limita a jogar os dados numa regressão e pronto. Exatidão, por sua vez, é o quanto o resultado fica próximo do valor verdadeiro ou aceito, e costuma ser avaliada por comparação com material de referência, método de comparação, recuperação ou adição de padrão. É por isso que a alternativa C está correta: ela descreve bem a exatidão, ligando a análise ao valor verdadeiro e à necessidade de verificar desvios que possam distorcer o resultado. Em validação, não basta o método ser “bonitinho na planilha”; ele precisa mostrar proximidade com o valor real e ausência de viés importante. Essa lógica está alinhada ao Guia Anvisa nº 10/2017 e ao ICH Q2 (R1), que tratam a exatidão como parte essencial da confiabilidade analítica. As demais alternativas caem em simplificações perigosas: precisão não é só desvio-padrão, linearidade não se esgota em regressão, e a sensibilidade não é irrelevante, especialmente quando o método precisa responder a baixas concentrações. Em prova, quando a banca mistura conceitos parecidos, o segredo é separar bem: repetição é precisão, proximidade do valor verdadeiro é exatidão, proporcionalidade é linearidade.